تحتوي مكتبة الأزهر على أعظم مجموعة من المؤلفات العلمية القيمة بعد مجموعة دار الكتب المصرية. إذ أن فيها الآن نحو ١٦٠ ألف مجلد في مختلف العلوم والفنون قديمها وحديثها، وأكثر هذه المجلدات من تأليف فحول العلماء في مصر والبلاد الإسلامية الأخرى في العصرين القديم والحديث.
ويكاد يزيد المخطوط من المؤلفات في هذه المجموعة النادرة من الكتب على نصفها. فهو لا يقل بحال عن ثمانين ألف مجلد ويستطيع من يرى تلك المخطوطات في المكتبة الأزهرية أن يلمس مالها من قيمة، فهي تعطي صورة كاملة للخطوط في مختلف الأمم والعصور الماضية. فهذا أندلسي، وذاك كوفي، وذلك فارسي، وهذه كتابة على رق غزال، وتلك سطور في رقاع يرجع تاريخها إلى ما قبل قرون وأجيال.
وبين الكتب المخطوطة في مكتبة الأزهر كتاب (غريب الحديث) للأمام أبى عبد الله القاسم بن سلام المتوفى سنة ٢٢٣ هـ وهو مكتوب بخط أبي الخطاب الحسيني بن عمر ألعابدي؛ وقد فرغ من كتابته سنة ٣١١ هـ أي قبل بناء الجامع الأزهر بثمانية وأربعين عاماً.
وقد تشرف جلالة الملك فأبدي اهتماما خاصاً بهذا الكتاب الذي يكاد يكون أقدم مؤلف مخطوط في بابه، وتكاد النسخة الموجودة منه في الأزهر تكون مقطوعة النظير حتى أن جلالته أوصى بالمحافظة عليه ويلي هذا الكتاب في قدم العهد بكتابته مؤلف مخطوط آخر هو (رسالة في الحاسد والمحسود) ألفها أبو عثمان عمرو بن بحر الجاحظ، وكتبها بخطه على بن هلال المتوفى سنة ٤١٢ هـ. أي أن هذه الرسالة قد مات كاتبها منذ ٩٤٤ سنة.
وفي المكتبة مجموعة من المصاحف المخطوطة مختلفة الأحجام والخطوط، ومنها مصحف يرجع تاريخ كتابته إلى أوائل القرن الرابع الهجري، وهو مكتوب بالخط الكوفي على رق غزال من القطع الكبير.
ومنها مصحف كتبه علي بن أمير حاجب بخطه سنة ٧٢٢ هـ وأتم كتابته في ستين يوماً، وهو في مجلدين كبيري الحجم، في كل منهما نصف القرآن. ويمتاز هذا المصحف الخطي النادر بما في أوله من إحصاء دقيق بعدد حروف القرآن، وآياته، وسوره ورموز القراءة، والسجدات والسور التي تشمل على الناسخ والمنسوخ، وكيفية نزول القرآن، وجمعه وبيان بعض القراءات.